河北來復醫藥科技有限公司
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雙酚A又稱雙酚基丙烷(BPA)，在工業上雙酚A被用來合成聚碳酸酯(PC)和環氧樹脂等材料。雙酚A可以通過包裝材料進入食品或化妝品中，由于具有強烈的親脂性，其化學結構與動物及人類的雌性激素類似，進入動物及人體內會造成人類和動物的內分泌系統、免疫系統、神經系統出現異常，還會嚴重干擾人類和動物的生殖遺傳功能。研究已經證實，低劑量的BPA(10-7 mol/L)即能引起支持細胞和精子細胞死亡。我國《化妝品衛生標準》和《化妝品衛生規范》均明確規定，雙酚A為化妝品組分中的禁用物質。
本實驗使用Durashell C18色譜柱，采用LC-MS/MS法檢測市售化妝品中雙酚A。
表1. 雙酚A樣品信息
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樣品名稱 |
結構式 |
分子式 |
分子量 |
CAS編號 |
|
雙酚A |
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C15H16O2 |
228.29 |
80-05-7 |
實驗部分
儀器、試劑與材料
主要儀器設備
AB SCIEX API 4000+液相質譜聯用儀
試劑材料
甲醇、氨水為色譜純；實驗用水為超純水；0.1% 氨水：量取1 L水于1 L錐形瓶中，加入1 mL氨水，搖勻，備用；
0.1%氨化甲醇：量取1 L甲醇于1 L錐形瓶中，加入1 mL氨水，搖勻，備用；
雙酚A標準儲備溶液(1 mg/mL)：準確稱取雙酚A對照品10 mg置于10 mL容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，即得濃度為1 mg/mL的雙酚A標準儲備液；
雙酚A標準工作液：用甲醇將雙酚A標準儲備液稀釋至0.05 mg/L，備用；
一次性無菌注射器；尼龍針式過濾器(0.22 μm，直徑13 mm) 。
樣品制備
準確稱取1.0 g試樣，置于25 mL比色管中，加入0.1%氨化甲醇并定容至10 mL，渦旋混勻，超聲提取30 min，4500 rpm離心5 min，取上清液經0.22 μm尼龍針式過濾器過濾后，濾液作為待測液備用。
色譜條件
液相條件
色譜柱：Durashell C18，5 μm，100 ?，2.1 × 150 mm；
流動相：A相-0.1%氨水溶液，B相-甲醇；
柱 溫：40℃；
流 速：0.2 mL/min；
進樣量：2 μL；
梯度洗脫：見表2
表2. 液相色譜梯度洗脫條件
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時間/min |
溶液A/% |
溶液B/% |
|
0 |
50 |
50 |
|
5 |
40 |
60 |
|
7 |
30 |
70 |
|
8 |
0 |
100 |
|
13 |
0 |
100 |
|
14 |
50 |
50 |
質譜條件
離子源：電噴霧離子源；
掃描方式：負離子掃描；
電噴霧電壓：-5500 V；
霧化氣壓力：55 psi；
氣簾氣壓力：20 psi；
輔助氣壓力：60 psi；
離子源溫度：330℃；
采集方式：多反應監測(MRM)；
Q1、Q3均為單位分辨率；
定性離子對、定量離子對、去簇電壓和碰撞電壓見表3
表3. 雙酚A質譜檢測條件
|
化合物 |
監測離子對 |
DP |
EP |
CE |
CXP |
|
雙酚A |
227.1/211.7 |
-80 |
-10 |
-24 |
-13 |
|
227.1/132.8 |
-85 |
-10 |
-24 |
-13 |
結果與討論
線性關系和檢出限量取雙酚A標準儲備液，分別用甲醇稀釋至0.005 μg/mL 、0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL和1.0 μg/mL的系列濃度標準溶液，按照上述檢測條件依次進樣檢測：
表4. 雙酚A方法的檢出限及穩定性（n=6）
|
物質名稱 |
LOQ/(μg/mL，S/N = 10) |
RSD/% |
保留時間/min |
|
雙酚A |
0.01 |
0.93 |
4.70 |
市售化妝品檢測
由圖1 - 2可看出，Durashell C18色譜柱對化妝品中的雙酚A有較好的保留，且保留時間穩定，能夠滿足檢測要求。
結論
本實驗采用液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)法建立了化妝品中雙酚A的檢測方法。樣品中的雙酚A采用0.1%氨化甲醇提取，Durashell C18色譜柱(5 μm，100 ?，2.1 × 150 mm) 分離，0.1%氨水溶液和甲醇作為流動相進行梯度洗脫。結果表明，本方法最低定量限為0.01 μg/g，能夠滿足檢測要求。
附：相關產品
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產品名稱 |
規格描述 |
包裝數量 |
訂貨號 |
|
Durashell C18 |
5 μm，100 ?，2.1 × 150 mm |
1支 |
DC951502-0 |
|
1.5 mL樣品瓶 |
短螺紋透明帶書寫處 32 × 11.6 mm |
100/pk |
1109-0519 |
|
1.5 mL樣品瓶蓋 |
9 mm中心孔藍蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊 45°Shore A; 1.0 mm |
100/pk |
0915-1819 |
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針式過濾器(Nylon) |
單膜，13 mm，0.22 μm |
200個/pk |
AS021320 |
|
一次性注射器 |
2 mL無針頭 |
100支/pk |
LZSQ-2ML |
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甲醇 |
4 L/瓶，色譜純 |
4 × 4 L/箱 |
AH230-4 |
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